通過(guò)掃描微電極法研究敏化處理奧氏體不銹鋼（304ss）的局部腐蝕行為，并結合傳統電化學(xué)方法及光學(xué)顯微鏡進(jìn)行測試觀(guān)察。結果表明，在10％FeC1，溶液未敏化處理（3o4ss-Ns）或550。C輕度敏化處——（304ss—S）的不銹鋼傾向于發(fā)生點(diǎn)腐蝕，而650——C（304ss.S2）或750——C（304ss.S，）深度敏化處理不銹鋼則傾向于發(fā)生晶間腐蝕。

不銹鋼擁有強的耐蝕性能。已廣泛應用于石油化工及核工業(yè)設備。其奧氏體不銹鋼主要材質(zhì)。通常只有在500—800oC之間不銹鋼才能被敏化，但實(shí)際上熱處理不當或服役于特定的環(huán)境，不銹鋼極易被敏化而發(fā)生晶間腐蝕。目前已有不少研究者報道關(guān)于敏化處理對不銹鋼耐蝕性能的影響，但大多傳統的電化學(xué)方法不能得到其局部的腐蝕電化學(xué)信息。

本文采用自主研制的掃描微參比技術(shù)（SRET）／掃描隧道顯微鏡（STM）聯(lián)用系統并結合傳統電化學(xué)方法，研究敏化溫度對奧氏體不銹鋼（304ss）局部腐蝕行為的影響。同時(shí)用光學(xué)顯微鏡觀(guān)察不同腐蝕狀態(tài)的不銹鋼表面形貌探討不同溫度敏化處理的不銹鋼局部腐蝕。

1實(shí)驗

1-1試劑與儀器

將304不銹鋼片（規格為10mmxl0mmx3mm）敏化處理，溫度分別為550、650及700oC恒溫2h.然后自然冷卻至室溫。敏化處理不銹鋼樣品（標示304ss—S1、304ss.S2和304ss.S3）和未敏化處理不銹鋼樣品（標示304ss-NS）背面用導電膠與銅柱連接，環(huán)氧樹(shù)脂封固于有機玻璃電極套中。只留一個(gè)工作電極正方形表面（面積為lcm2）。樣品經(jīng)150#、400#、600#、800#、1000#、1200#和1500#水磨砂紙逐級打磨，再用1Ixm、0.3Ixm A12O3粉拋光至鏡面，無(wú)水乙醇和去離子水超聲波清洗（10min），最后將樣品吹干置于干燥器中備用。實(shí)驗溶液均由分析純試劑和蒸餾水配制而成，室溫測試（25±2oc）。

1.2實(shí)驗方法

掃描微電極技術(shù)（SMET）是金屬表面微區電位和電流密度分布以及表面化學(xué)物種分布的直接而有效的電化學(xué)測量方法。電極表面的微區電位分布反映金屬／溶液界面的電場(chǎng)分布。指示金屬表面二維方向微區電化學(xué)涪I生位點(diǎn)和活性大小，從而實(shí)現對電極表面活性點(diǎn)發(fā)展變化過(guò)程的無(wú)損實(shí)時(shí)原位跟蹤。

掃描電化學(xué)測試系統系本課題組自主研發(fā)的掃描微電極／掃描隧道顯微鏡聯(lián)用系統（SMET&STM）t81.掃描微電極為刻蝕Pt80Ir20合金探針。該探針不僅保留了Pt的高化學(xué)穩定性，又有良好的剛性。而且電位穩定、響應快速。三電極體系由微電極、鉑片輔助電極、飽和甘汞參比電極（SCE）組成，文中電位均相對于參比電極電位。測試線(xiàn)性極化曲線(xiàn)（掃描范圍相對開(kāi)路電位+25mV，掃描速率0.17mV·1及循環(huán)伏安曲線(xiàn)（電位范圍一0.6——0.5V，掃描速率為10mV·S-1）使用AutolabPGSTAT30電化學(xué)工作站。

這說(shuō)明了敏化處理降低了不銹鋼的耐蝕性能，在550oC——750oC范圍敏化處理溫度越高，不銹鋼耐蝕性能越差。這與微區電位分布測試結果較為一

致。

3結論

微區電位分布和光學(xué)顯微測試表明在10％FeC1溶液未敏化處——（304ss—NS）或低溫敏化處理（或304ss.S。）的不銹鋼樣品的局部腐蝕行為與高溫度敏化處——（304ss.S：或304ss—S3）的樣品有明顯差異，前者主要發(fā)生點(diǎn)蝕，而后者主要為晶間腐蝕。高溫敏化處理304不銹鋼耐蝕性能下降。這歸因于敏化處理導致不銹鋼晶界處形成貧鉻區。在侵蝕性溶液中優(yōu)先發(fā)生腐蝕。