水中總氯、游離氯的檢測方法有很多，常用的有分光光度法、滴定法和電極法。其中分光法與滴定法的操作步驟已經(jīng)給大家介紹過(guò)，今天我們講一下電極法測定水質(zhì)總氯、游離氯的步驟。

檢測原理

工作電極組包含兩根工作電極，分別用于游離氯和總氯的檢測。游離氯電極涂有四甲基聯(lián)苯胺，在施加固定電壓后，游離氯在工作電極表面發(fā)生還原反應，獲得電子并產(chǎn)生電流；總氯工作電極上涂有碘化鉀，促使化合氯同樣加入還原反應，獲得電子并產(chǎn)生電流。測定時(shí)，將工作電極組插入待測水樣中，通過(guò)穩壓器向工作電極施加固定工作電壓，并實(shí)時(shí)記錄由此產(chǎn)生的電流-通電時(shí)間關(guān)系。產(chǎn)生的電流強度與水樣中的游離氯和總氯的濃度成比例。

檢測時(shí)常見(jiàn)干擾

二氧化氯會(huì )在工作電極表面發(fā)生與氯類(lèi)似的還原反應，對氯檢測產(chǎn)生干擾。不過(guò)二氧化氯本身具有較強揮發(fā)性，可通過(guò)向水中空氣吹脫5min進(jìn)行去除。水樣檢測時(shí)可接受pH范圍為4-9，pH過(guò)高或過(guò)低均會(huì )對檢測造成影響。

檢測所用試劑及設備

1.氫氧化鈉溶液:2.0mol/L

稱(chēng)取80g氫氧化鈉，溶解于500ml實(shí)驗室一級純水中，待溶液冷卻后移入1000ml容量瓶，加純水水至標線(xiàn)，混勻。

2.實(shí)驗室一級純水

3.便攜式電化學(xué)氯分析儀

包含游離氯工作電極、總氯工作電極、參比電極和對電極等。

水質(zhì)檢測儀器應滿(mǎn)足以下要求

工作環(huán)境：

環(huán)境溫度，0℃-50℃；環(huán)境濕度，≤90%。

儀器應有溫度補償功能。

準確性性能：

游離氯：≤±0.05mg/L，10±0.05mg/L（20℃）；≤±2mg/L，20±2mg/L（10℃）。

總氯：≤±0.5mg/L，10±0.5mg/L（20℃）；≤±10mg/L，200±10mg/L（10℃）。

水樣采集注意事項

游離氯和總氯不穩定，水樣應盡量現場(chǎng)測定。如水樣不能現場(chǎng)測定，則需預先加入采樣體積1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中，采集水樣使其充滿(mǎn)采樣瓶，立即密封，避免水樣接觸空氣。若水樣呈酸性，應加大NaOH溶液的加入量，確保水樣pH>12。另外水樣的濁度和色度對測定無(wú)任何影響，可直接測定。水樣溫度應處于2℃-35℃之間。水樣在4℃、避光條件下保存，5d內測定。

檢測步驟

檢測前，正確連接工作電極組和測量?jì)x，進(jìn)行儀器性能檢查。測試空白水樣，測定值應小于方法檢出限。將水樣pH調至4-9，用水樣潤洗測量杯，再量取水樣至刻度線(xiàn)。在儀器上選擇游離氯和總氯測量項目，將水質(zhì)檢測儀的工作電極組插入水樣，待穩定后讀數。完成測定后，丟棄水樣并清洗測量杯，關(guān)機斷電，結束測定。

游離氯和總氯濃度，由儀器顯示屏直接讀取實(shí)測結果(以Cl2計)。如果水樣測定前進(jìn)行了稀釋?zhuān)坞x氯和總氯濃度應為直接讀取實(shí)測結果乘以稀釋倍數。水樣中的化合氯濃度可以按照公式C3=C2（總氯濃度）-C1（游離氯）計算得出。